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SRM 3137鈮(Nb)標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)品)旨在用作鈮定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。SRM 3137 由 50 mL 水溶液組成，裝在一個密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中。該溶液由高純度鈮金屬和含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 16% 的硝酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 2% 的氫氟酸。

鈮的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：7.733 mg/g ± 0.014 mg/g

認(rèn)證值基于使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 進(jìn)行的分析，該分析使用由高純度鈮金屬獨立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [1]。

根據(jù) ISO/JCGM 指南 [2] 的增補 1 評估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，以 95% 置信水平的對稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為U = kuc

其中 k = 1.995 是 95% 置信區(qū)間和 69 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，表示與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

處理、儲存和使用說明

SRM 3137鈮(Nb)標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)品)是一種含有硝酸和氫氟酸的溶液。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。

未開封的瓶子應(yīng)在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始外鍍鋁袋內(nèi)。該 SRM 可用于制備 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中可以制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)品。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實驗室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。兩個程序工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備如下。

按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：每個工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將 SRM 的等分試樣轉(zhuǎn)移到空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。

必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷幔允谷芤哼_(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因為空瓶的質(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計算工作的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的鈮質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進(jìn)行校正，也不需要對真空中的真實質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。

按體積制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：由于體積校準(zhǔn)的不確定性和密度的變化，不建議使用體積稀釋。然而，為方便用戶，我們給出了一個體積準(zhǔn)備程序，該程序?qū)⒆畲蟪潭鹊販p少主要的錯誤來源。每個工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將 SRM 的等分試樣轉(zhuǎn)移到空的干燥聚乙烯瓶中，然后稱量瓶子來制備。現(xiàn)在必須將溶液轉(zhuǎn)移到 A 級容量瓶中，重新稱量聚乙烯瓶的重量以確定轉(zhuǎn)移的 SRM 溶液的準(zhǔn)確質(zhì)量。使用適當(dāng)?shù)南∷釋恐械娜芤合♂屩?99% + 體積，充分混合，并小心添加剩余的幾滴以稀釋至精確體積。所得工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（以毫克/毫升為單位）可以通過將 SRM 溶液量的質(zhì)量（以克為單位）乘以 SRM 認(rèn)證值（以毫克/克為單位）并將數(shù)值乘積除以校準(zhǔn)體積來計算（毫升）用于稀釋的燒瓶。如果遵循此程序，則不需要對密度進(jìn)行校正。盡管得到的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可能是原始 SRM 濃度的不均勻部分，但在體積稀釋允許的情況下，它會被認(rèn)為是準(zhǔn)確的